Foire aux questions

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Comment récupérer mes spectres?

Vos spectres sont sauvegardés sur un serveur de la DSI de l'université Lyon1, qui est synchronisé avec les spectromètres toutes les 15mn (AV300 et AVl300) et 2 fois par jour, vers 9h et vers 12h pour l'AV500 et AV400. Vous pouvez interroger ce serveur avec le logiciel gratuit Filezilla. Une fois installé sur votre machine, il vous faudra récupérer les login/mot de passe de votre équipe auprès d'un collègue.

Quel appareil choisir ?

Le 300 si ...
- vous avez au moins 50mg de produit pour faire un 13C sur une petite molécule
- vous n'avez pas besoin d'une très bonne résolution
- les expériences standart sur les noyaux classiques et abondants vous suffisent (1H, 13C, 31P, 19F, 11B, COSY, HSQC, HMBC)
- vous voulez travailler à température ambiante

Le 400 si ...
- vous avez 5 à 20mg d'une petite molécule pour faire un 13C, ou 100mg pour faire du 15N
- vous voulez faire une DOSY sur un produit suffisamment concentré
- vous voulez regarder un noyau peu sensible
- vous voulez travailler entre 5 et 80 degrés

le 500 si ...
- vous avez moins de 5mg d'une petite molécule pour faire un 13C, moins de 50mg pour du 15N
- vous attendez des spectres complexes
- vous voulez faire une DOSY sur un produit dilué
- vous voulez faire du 13C découplé fluor
- vous voulez faire des expériences combinées (HSQC-TOCSY, HMBC-NOESY...) ou nouvelles
- vous voulez étudier un moyau quadrupolaire et/ou très peu sensible
- vous voulez travailler à moins de 5 ou plus de 80°C

Que dois-je indiquer dans la partie expérimentale de mes publications ?

Le minimum est d'indiquer l'appareil et sa fréquence de résonnance du proton (Bruker Avance III 300, 400 ou 500 MHz), la sonde (généralement Bruker BBFO, parfois BBI sur le 500), et la séquence utilisée (single pulse, découplage, COSY, HSQC, etc...), le nombre de scans et/ou le temps de l'expérience.

En cas d'analyses quantitatives indiquer l'angle de pulse utilisé et le délai entre 2 scans. Pour les 2D on peut ajouter le nombre d'incréments qui donne la résolution dans la dimension indirecte (paramètre TDF1). On peut ajouter un mot sur le traitement des données, comme l'utilisation ou non d'une fonction d'apodisation, ou de zero-filling. Nous consulter pour les DOSY.
Pour plus de détails voir les recommandations IUPAC

Que faire si mon produit est insoluble?

Seule la partie soluble de votre échantillon sera analysée, et les particules en suspension vont dégrader les shims. Essayez de trouver un autre solvant (éventuellement non deutéré s'il n'y a pas d'autre solution), ou de chauffer. Pour les cas desespérés, essayer la RMN du solide, par exemple ici

Que dois-je faire pour passer mon permis de conduire?

Faites quelques spectres avec quelqu'un de votre équipe. Quand vous vous sentez à l'aise pour enregistrer vous-même un spectre, prenez un rendez-vous avec Christophe Gilbert. Il vous fera passer un petit test dont l'objectif est de vérifer que vous n'avez pas de comportement dangereux pour le spectromètre, que vous êtes autonome pour son utilisation en mode "Routine", et que vous avez le minimum de connaissances pour réaliser un spectre de qualité correcte. Il vous donnera un login et un mot de passe qui vous permettra de réserver du temps machine sur les 300MHz le planning en ligne.

L'accès aux spectros 400 et 500 MHz en libre service est possible, moyennenant une formation complémentaire, voir Anne Baudouin ou Emmanuel Chefdeville.

Comment préparer mes échantillons ?

  • les tubes doivent être propres et secs (séchés à l'étuve en position verticale, la tête en bas pour éviter les déformations) ainsi que les bouchons. Ils ne doivent pas être ébréchés. N'hésitez pas à jeter les tubes cassés, les tubes jetables à 0.5 euros l'unité font très bien l'affaire pour la plupart des applications, et si vous n'êtes vraiment pas riches nous en donnons régulièrement, nous consulter.

  • Attention à la hauteur de solvant dans le tube, surtout si les expériences ne sont pas à température ambiante.

  • La solution doit être limpide, seule la partie dissoute de l'échantillon sera analysée.

  • Homogénéiser l'échantillon pendant la préparation.

Que faire si j'ai très peu de produit ?

  • Choisir le 500MHz, utiliser un tube Shigemi qui minimise la queltité de solvant. Si les essais au 500 ne sont pas concluants, nous essaierons de vous obtenir un peu de temps machine au Cnetre RMN à très hauts champs, sur un appareil équipé d'une cryosonde.