Foire aux questions

Je suis nouvel arrivant à l'université et je veux faire de la RMN, que dois-je faire ?

  • Rendez-vous à cette adresse : si c'est votre première visite, vous serez invité à vous enregistrer : nous pourrons alors paramétrer vos droits d'accès à notre lecteur réseau pour vous permettre de récupérer vos spectres.
    Deux modes d'accès sont possibles :
    - spectres à la demande : vous enregistrez votre demande en ligne, vous apportez votre tube et nous ferons votre spectre.
    - libre-service : vous passez une habilitation pour enregistrer vous-mêmes vos spectres. Pour cela, contactez-nous à cette adresse

Comment récupérer mes spectres?
Vos spectres sont sauvegardés sur un disque réseau partagé, auquel vous pouvez vous connecter avec vos identifiants Lyon1. Contactez-nous pour faire paramétrer vos droits d'accès et avoir le mode d'emploi.

Quel appareil choisir ?

  • Le 300 si ...
    - vous avez au moins 50mg de produit pour faire un 13C sur une petite molécule
    - vous n'avez pas de difficulté sur la résolution de vos pics
    - les expériences standard sur les noyaux classiques et abondants vous suffisent (1H, 13C, 31P, 19F, 11B, COSY, HSQC, HMBC)
    - vous voulez travailler à température ambiante
  • Le 400 si ...
    - vous avez 5 à 20mg d'une petite molécule pour faire un 13C, ou 100mg pour faire du 15N
    - vous voulez faire une DOSY sur un produit suffisamment concentré
    - vous voulez regarder un noyau peu sensible
    - vous voulez travailler entre 5 et 80 degrés
  • le 500 si ...
    - vous avez moins de 5mg d'une petite molécule pour faire un 13C, moins de 50mg pour du 15N
    - vous attendez des spectres complexes
    - vous voulez faire une DOSY sur un produit dilué
    - vous voulez faire du 13C découplé fluor
    - vous voulez faire des expériences combinées (HSQC-TOCSY, HMBC-NOESY...) ou nouvelles
    - vous voulez étudier un moyau quadrupolaire et/ou très peu sensible
    - vous voulez travailler à moins de 5 ou plus de 80°C

Que faire si mon produit est insoluble?

Seule la partie soluble de votre échantillon sera analysée, et les particules en suspension vont dégrader les shims. Essayez de trouver un autre solvant (éventuellement non deutéré s'il n'y a pas d'autre solution), ou de chauffer. Pour les cas desespérés, essayer la RMN du solide, par exemple ici

Que dois-je faire pour passer mon habilitation?

Faites quelques spectres avec quelqu'un de votre équipe. Quand vous vous sentez à l'aise pour enregistrer vous-même un spectre, prenez un rendez-vous avec un des membres du CCRMN. Nous vous ferons passer un petit test dont l'objectif est de vérifier que vous n'avez pas de comportement dangereux pour le spectromètre, que vous êtes autonome pour son utilisation en mode "Routine", et que vous avez le minimum de connaissances pour réaliser un spectre de qualité correcte. Il vous donnera un login et un mot de passe qui vous permettra de réserver du temps machine sur les 300MHz le planning en ligne.

L'accès aux spectros 400 et 500 MHz en libre service est possible, moyenant une formation complémentaire, voir Anne Baudouin ou Emmanuel Chefdeville.

Comment préparer mes échantillons ?

  • les tubes doivent être propres et secs (séchés à l'étuve en position verticale, la tête en bas pour éviter les déformations) ainsi que les bouchons. Ils ne doivent pas être ébréchés. N'hésitez pas à jeter les tubes cassés, les tubes jetables à 0.5 euros l'unité font très bien l'affaire pour la plupart des applications, et si vous n'êtes vraiment pas riches nous en donnons régulièrement, nous consulter.

  • Attention à la hauteur de solvant dans le tube, surtout si les expériences ne sont pas à température ambiante.

  • La solution doit être limpide, seule la partie dissoute de l'échantillon sera analysée.

  • Homogénéiser l'échantillon pendant la préparation.

Que faire si j'ai très peu de produit ?

  • Choisir le 500MHz, utiliser un tube Shigemi qui minimise la quantité de solvant. Si les essais au 500 ne sont pas concluants, nous demanderons du temps machine au Centre RMN à très hauts champs, sur un appareil équipé d'une cryosonde.

Que dois-je indiquer dans la partie expérimentale de mes publications ?
Nous vous demandons de citer le CCRMN dans les remerciements quand nos spectres sont utilisés dans vos publications. Par exemple "Authors thank the Lyon1 NMR facility (CCRMN) for spectra recording". Quand l'un de nos personnels s'est particulièrement impliqué dans votre sujet de recherche, nous vous demandons de bien vouloir l'associer comme co-auteur aux publications qui en découlent.Pour la partie expérimentale, le minimum est d'indiquer l'appareil et sa fréquence de résonnance du proton (Bruker Avance III 300, 400 ou 500 MHz), la sonde (généralement Bruker BBFO, parfois BBI sur le 500), et la séquence utilisée (single pulse, découplage, COSY, HSQC, etc...), le nombre de scans et/ou le temps de l'expérience.

En cas d'analyses quantitatives indiquer l'angle de pulse utilisé et le délai entre 2 scans. Pour les 2D on peut ajouter le nombre d'incréments qui donne la résolution dans la dimension indirecte (paramètre TDF1). On peut ajouter un mot sur le traitement des données, comme l'utilisation ou non d'une fonction d'apodisation, ou de zero-filling. Nous consulter pour les DOSY.

Pour plus de détails voir les recommandations IUPAC

Je suis nouvel arrivant à l'université, que dois-je faire pour demander des analyses?

Comment récupérer mes spectres ?

Quel appareil choisir ?

Que faire si mon produit est peu soluble ?

Que dois-je faire pour passer mon habilitation ?

Comment préparer mes échantillons ?

Que faire si j'ai une très petite quantité de produit ?

What shall I mention in the experimental part of my publications?